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【解決方案】

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ICP-MS 2000B 測定土壤和水系沉積物中的9種重金屬

發(fā)布日期:2024-06-18



  土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體,其污染程度與人們的生活息息相關。通過研究水系的重要組成部分--沉積物,可以了解污染現(xiàn)狀,追溯該區(qū)域重金屬污染歷史,研究污染物的沉積及變化規(guī)律。隨著工業(yè)化的發(fā)展,土壤和水系沉積物中的重金屬污染,已經(jīng)嚴重影響了生態(tài)平衡。因此,對土壤和水系沉積物中的重金屬監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測的重要手段之一。

   本文參考生態(tài)環(huán)境部初稿《土壤和沉積物金屬元素總量 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用不同比例的混合酸(9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)對土壤和水系沉積物標準物質(zhì)進行消解,采用Rh、Re作內(nèi)標,用ICP-MS進行測定,結果表明該方法能夠快速、準確地分析土壤和沉積物中的重金屬元素。

 

1. 儀器簡介

   ICP-MS 2000B是天瑞自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、線性范圍廣、質(zhì)譜干擾小等特點,可用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領域。

2. 測試原理 

土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后,試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化,以氣溶膠形式進入高溫等離子體,充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀,根據(jù)離子的質(zhì)荷比進行分離并定性、定量分析。

 

3. 實驗部分

3.1實驗所用設備及試劑

ICP-MS2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司)

微波消解儀(WX-8000,上海屹堯);

趕酸儀(上海屹堯);

實驗用超純水電阻率達18.25MΩ·cm(Merck Millipore);
65%硝酸,37%鹽酸(G.R,Scharlau);

qingfusuan及高氯酸(G.R,國藥集團);

元素標準溶液(10mg/L,Inorganic Ventures)。

3.2 樣品前處理

各稱取0.1g土壤及水系沉積物標樣(至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加少量的超純水潤濕后,加入9mL硝酸和3mL鹽酸。預反應20分鐘后,加蓋擰緊消解罐,同時做樣品空白。按照表1的升溫程序進行消解,待消解完成后冷卻至室溫,加入3mLqingfusuan,在電熱板上200℃進行飛硅。反應約40min后,再加入1.5mL高氯酸,在趕酸儀上180℃進行趕酸處理,直至白煙,內(nèi)溶物呈不流動狀態(tài),取下稍冷,用少量硝酸沖洗消解罐內(nèi)壁,利用余溫溶解附在消解罐內(nèi)壁的殘渣。用超純水清洗消解罐內(nèi)壁至少三次,將消解液轉移至 100 mL 容量瓶中,選用銠、錸做內(nèi)標,同時將樣品和樣品空白中分別加入10μg/L銠、錸混合內(nèi)標,用超純水定容至刻線,搖勻以待分析。

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